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        1. 定性定量形貌并進,讓微塑料無處遁形

          2019-02-22

            節假日,海鮮大餐越來越不可或缺,一盤盤海鮮上來,頓時把大家的味蕾調動起來了。一提到海鮮,大家都會想到什么?螃蟹、鮮蝦、牡蠣......每一個都是吃貨的最愛,但是你知道嗎,在你大快朵頤之時,很有可能將海洋中的“PM2.5”——微塑料吃進肚中。

            微塑料是指直徑小于5毫米的塑料碎片。我們食用海產品、飲用瓶裝水等,可能是人體內微塑料顆粒的主要來源。近年來,許多研究者在牡蠣、貽貝和魚類等食物中,飲用水、海鹽,甚至蜂蜜中都發現了微塑料。人類攝入的微塑料盡管大部分隨糞便排出,但仍會有少量的存留在體內,長期的蓄積,就可能造成危害。

          在微塑料的定性定量測試方面,島津可提供定性、定量和形貌分析的全面解決方案。

          1、島津紅外顯微鏡AIM-9000


          圖1.1 島津紅外顯微鏡AIM-9000

            傅里葉變換?紅外光譜分析法(FTIR)是目前最常用的化學組分鑒定方法。紅外顯微鏡AIM-9000可實現對微塑料的觀察、定義測量位置、測量、鑒別結果,全部操作都能自動執行,并提供高靈敏度結果。

          應用案例

          大視野相機讓微塑料及異物更容易被確認,顯著縮短決定測量位置的時間。


          圖1.2 微塑料在紅外顯微鏡下的圖片
          (從左到右分別為:大視野相機、透射觀察狀態及透射測試狀態下)

          測試樣品光譜檢索結果為PET塑料,見下圖:


          圖1.3 微塑料樣品紅外檢索結果
          (上面為樣品紅外光譜,下面為PET的標準紅外譜圖)

          2、島津熱分析-紅外聯用系統(TG-FTIR)

            熱分析-紅外聯用儀,可以將TGA過程產生的氣體通過可加熱管線引入到紅外光譜儀中,分析聚合物等材料熱裂解過程產生的氣體成分,從而得到聚合物的組成,更好的對熱重結果進行分析。島津熱分析使用DTG-60,為熱重-差熱同步分析儀,一次分析同時得到質量及熱量的變化信號,和紅外聯用,實現材料的定性及定量分析。


          圖2.1 熱分析-紅外聯用系統圖

          應用案例

          EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚物)的分析


          圖2.2 EVA 14%(左)及EVA 40%(右)熱重-差熱譜圖

          250~400℃(7~16min):失重部分主要是乙酸
          400~550℃(直至25min):剩余聚合物的熱解


          圖2.3 EVA14%(左)和EVA 40%(右)紅外吸收強度隨時間的變化圖

          注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰(羰基)


          圖2.4 EVA40%在15.0min,18.0min,22.5min三時間點逸出氣體的紅外光譜圖

          注:2925cm-1:C-H 峰;1800cm-1:C=O峰(羰基)


          圖2.5 EVA40% 在15.0min時間點的紅外光譜檢索結果(乙酸)


          圖2.6 EVA40% 在22.5min時間點的紅外光譜檢索結果(石蠟)


          圖2.7 EVA14%(左)和40%(右)逸出氣體的3D紅外光譜圖

          3、能量色散型X射線熒光光譜儀

            島津EDX-7000/8000/LE Plus 能量色散型X射線熒光分析儀,采用新型硅漂移檢測器(SDD),具有高靈敏度、高分辨率的優點,能夠進行快速無損定性-定量分析,方便快捷,無須化學前處理。


          圖3.1  EDX-LEPlus


          圖3.2  EDX-7000/8000

          應用案例:

          1、EDX對微塑料的定性分析


          圖3.3 EDX定性分析結果


          圖3.4 EDX定性分析結果(定性判定材質為PVC材質)


          圖3.5 EDX定性分析結果譜圖

          2、定量分析微塑料成分及RoHS有害元素


          圖3.6 EDX 對RoHS有害元素定量分析結果


          圖3.7 EDX 對RoHS有害元素定量分析譜圖

            通過EDX能量色散型X射線熒光光譜儀對微塑料的定性和定量分析,就可初步判斷該微塑料可能為PVC材質塑料(也可進一步使用PY-GCMS有機化合物快速篩查系統進行塑膠材質的確認),同時可以確認該微塑料未檢出RoHS指令要求的有害元素(ND表示沒有檢測到)。

          4、熱裂解-氣相色譜質譜聯用系統(PY-GCMS)

            熱裂解?氣相色譜質譜聯用技術(PY-GCMS)可以用來鑒定微塑料類型。PY-GCMS是通過不斷升高樣品池溫度,使得高聚物在特定溫度發生裂解,釋放短鏈小分子單體,再進入GCMS 檢測,從而推斷高聚物類型的一種方法,同時可鑒定聚合物及添加劑。

            PY-GCMS可實現對有機化合物的單步瞬間裂解Single-Shot分析,熱解析/瞬間裂解組合Double-Shot分析, 釋放氣體分析(EGA分析),切割-釋放氣體分析(Heart-cut EGA 分析)。


          圖4.1島津 PY-GCMS

          應用案例

          微塑料定性分析


          圖4.2 微塑料樣品EGA分析色譜圖


          圖4.3 微塑料樣品EGA分析溫譜圖


          圖4.4 微塑料樣品1號峰EGA-MS譜庫檢索結果


          圖4.5 微塑料樣品2號峰EGA-MS譜庫檢索結果

          表1. 微塑料樣品EGA-MS譜庫檢索結果

            POPs、全氟類化合物、多環芳烴、農藥等有機污染物易富集在微塑料表面,島津全面的色譜質譜分析手段,亦可提供全面的毒理效應研究方案。

          5、島津電子探針EPMA-1720

            島津電子探針EPMA-1720可實現微塑料表面的元素及形貌分析研究。


          圖5.1 島津電子探針EPMA-1720


          圖5.2 微塑料顆粒面分析的背散射圖像(成分相)


          Na元素的面分布圖


          K元素的面分布圖


          圖5.3 EPMA定性分析微塑料1譜圖及半定量結果


          圖5.4 EPMA定性分析微塑料2譜圖及半定量結果

            通過電子探針EPMA-1720分析微塑料表面,在檢測出K、Na、Ca、Mg、Al的同時,還檢測出了Cl、S、Cr和Fe等元素。

            微塑料污染及其生態效應已成為全球環境科學研究的熱點。微塑料隨海流漂流無國界,溯源追責非常困難.因此,建立快速高效的微塑料分析監測方法不僅能為我國的微塑料污染研究提供技術支持。希望我們的全自動紅外顯微鏡系統(AIM-9000)、熱紅聯用儀器(TG-FTIR)、熱裂解-氣質聯用儀器(PY-GCMS)、電子探針(EPMA)和能量散射型X射線熒光光譜儀(EDX)等技術,能夠為微塑料的高效分析提供高效的研究基礎。

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