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        1. ATLAS-USIS自動前處理讓毒品毫“發”畢現

          2019-03-21

             不知各位前段時間是否還記得2018年9月27日新華社官微推送的“沒頭發做檢測,光頭男拒不承認吸毒還囂張!!結果....”。

              事情是這樣的……


          新華社官微截圖

             故事的主人公鄭某被杭州公安查獲,民警測得他的尿液呈嗎啡陽性。但這鄭榮看到尿檢結果,仍然不認罪,并要求再做一次檢測。鄭榮為啥能這么囂張呢?原來服用某些藥物,也有可能導致尿檢結果呈陽性。我們知道,毒品一經吸食,會相應地在尿液、血液、唾液等生物檢材中留下痕跡,成為認定吸毒違法行為的證據,但不同的生物檢材提供信息的時效性是不一樣的。毒品在尿液中的追溯期一般不超過一周,再次尿檢可能已超過時限,不一定會有結果。但毛發分析的吸毒追溯期可達6個月,在法庭毒品分析領域有其獨特優勢,在某些情況下成為提供證據的唯一手段。可問題來了,嫌疑人鄭榮竟然是個光頭!

              但是!誰說警察叔叔們就沒有辦法了?根據現有技術,毛發檢測不限于頭發檢測,除了頭發之外,還可以檢測人體其他毛發,如陰毛、腋毛,且需要有一定的長度要求。于是,辦案民警將提取到的嫌疑人鄭榮的陰毛作為樣品檢測。這時,咱們的ATLAS-USIS作為一款毒品分析的利器開始隆重亮相了!!!


          圖1.自動前處理裝置ATLAS-USIS

             眾所周知,生物檢材中除了需要檢測的微量藥物,還有大量的內源性雜質,需要通過有效的前處理方法去除,而液-液萃取具有低成本、直接、重現性好等特點,特別適合司法刑偵領域中檢材的預處理,因此規程中規定的檢材預處理多采用液-液萃取的方式。手動萃取操作繁瑣費時費力,尤其當大量檢材同時處理時,轉移有機相易造成污染,同時萃取試劑不可避免會對操作人員身體造成傷害,且手動操作平行性差。

              ATLAS-USIS 是島津公司推出的桌面級檢材萃取平臺,經過簡單設定即可快速展開自動化的液-液萃取檢材處理工作,大量減少人力物力消耗,避免有機試劑等對操作人員的身體傷害,提高工作效率。下圖2是ATLAS-USIS根據后續檢測儀器的不同,自動前處理裝置檢材處理標準程序。


          圖2. ATLAS-USIS自動前處理裝置檢材處理標準程序

             根據短短幾個小時,鄭某毛發的檢測結果便出來了。結果顯示在樣品中檢出嗎啡和單乙酰嗎啡,表明他近期曾吸食過毒品海洛因。除了上文介紹的毛發中嗎啡類毒品的檢測,島津公司還參考司法鑒定技術規范(SF/Z JD0107004-2014)《生物檢材中苯丙胺類興奮劑、度冷丁和氯胺酮的測定》,嘗試使用ATLAS-USIS自動前處理裝置快速、高重復性批量處理涉毒毛發檢材,檢測涉毒人員毛發中氯胺酮。

          樣品前處理
             取健康人員毛發(發根到3 cm處)檢材,依次用0.1%十二烷基磺酸鈉溶液、0.1%清潔精溶液、水和丙酮振蕩洗滌,晾干,剪成約1 mm段。稱取約50 mg毛發碎屑,加入1 mL 10%氫氧化鈉溶液,80?C水解10分鐘后取出,然后用ATLAS-USIS的 MainSeq 2處理。殘留物用1 mL初始流動相溶解,0.22 μm濾膜過濾后分析。

          線性范圍:
          將配制的0.005、0.01、0.05、0.2、1.0、5.0、20.0、50.0、100.0 及200.0 ng/mL系列濃度標準溶液按上述分析條件進樣分析,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,相關系數r為0.9997,準確度在95.9~105.3%之間。


          氯胺酮的標準工作曲線

          精密度及回收率
             12份空白毛發加標樣進樣分析,考察ATLAS-USIS的精密度及處理毛發檢材的回收率。由表1可知,ATLAS-USIS處理毛發檢材的精密度良好,高、低濃度回收率在67.91%~72.00%之間。

          表1 ATLAS-USIS重復性及回收率考察(n=6)

          名稱 加標濃度(ng/mL) 峰面積(RSD%) 回收率
          氯胺酮 10.00 2.13 67.91
          50.00 2.21 72.00

          實際樣品分析
             將處理得到的實際吸食氯胺酮人員的毛發檢材上機分析,試驗中兩份檢材測定結果按兩份檢材的平均值計算,對比結果見表2。兩種處理方式的雙樣相對相差均滿足鑒定規程要求的雙樣相對相差小于20%。相較于手動處理結果,ATLAS-USIS處理檢材的平行性更好,自動化程度更高。


          表2兩份檢材平均值結果

            含量(ng/mg)  
            平行樣1 平行樣2 平均值 雙樣相對相差%
          ATLAS-USIS處理 26.73 26.17 26.45 2.1%
          手動處理 28.00 30.91 29.46 9.9%

          結論:
             ATLAS-USIS自動前處理裝置精密度及回收率良好,結合島津最新的質譜產品,完全匹配司法鑒定技術規范,可應用于涉毒毛發檢材的快速、高重復性批量處理。

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